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碘量法氧乙烯基含量測定儀
一、簡介
FJ-21型氧乙烯基含量測定儀是按GB/T7385-94《表面活性劑環氧乙烷加成物中氧乙烯基含量的測定 碘量法》規定設計制作。本裝置適用于環氧乙烷與飽和伯脂肪醇、油醇、飽和脂肪酸、直鏈和支鏈的烷基酚等物質加成物中氧乙烯基含量的測定。用碘量法測定聚氧乙烯型表面活性劑中氧乙烯基團的含量，適用于飽和伯脂肪醇、油醇、飽和脂肪酸,直鏈和支鏈的烷基酚的聚乙氧基化衍生物，若衍生物中有未反應的醇、脂肪酸或烷基酚存在時也適用。
二、原理
氧乙烯基被新生成的qing碘酸水解,釋出的碘用硫代liu酸鈉標準溶液滴定,從而計算出氧乙烯基的質量分數。
基本反應式如下:
RO-(CH,CH,0)-H+2HI-nICH-CH:I+ROH+nH,O
三、測定
1.將圓底燒瓶倒扣在裝有試樣的稱樣棒上,然后將燒瓶直立,使滑到燒瓶內,帶錐形面的一端在燒杯底部。
2.加3g碘化jia于燒瓶中。將進氣管和冷凝器與燒瓶接上,用少量磷酸作為磨口玻璃接頭的潤滑劑，在液封槽中放人磷酸，將氮氣或二氧化碳通人燒瓶,流最略大于0.5mL/s，至少通20min。
在不中斷氣流情況下,將燒瓶、冷凝器、進氣管等整套移人油浴,從冷凝器上口加人5mL磷酸至燒瓶中,然后將球形吸收器與冷凝器另一頭相接,并加7mL~10mL,碘化jia溶波至球形吸收器中。
3.油浴溫度控制在165 ℃士1℃,同時將氣體流量減至0.1 mL/s ~0.5 mL/s，反應進行 30 min,在后20 min要求油浴溫度不超過規定值，將燒瓶從油浴中移出,在不中斷氣流下,冷卻到80℃以下，停止通氣,快速地將球形吸收器統接口軸轉動,使球形吸收器內液體通過冷凝器進入燒瓶。再將球形吸收器轉到原來的位置,放入7mL~10mL磷化鉀溶液。如前所述,轉入冷凝器接口和進氣管接口，洗液均收集在燒瓶內。
4.將燒瓶內液體移到250mL錐形瓶中,用水及幾毫升碘化jia溶液洗滌燒瓶。若有未溶解的殘渣,可加幾亳升甲醇使之溶解,并倒人錐形瓶中。用硫代liu酸鈉標準溶液滴定,當碘的以上顏色快消失時,加人淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失為終點。
四、空自試驗
在測定試樣的同時,用相同試劑,按照同樣的測定步驟,不加試樣進行平行操作。
碘量法氧乙烯基含量測定儀
